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Labex MATISSE
MATériaux, InterfaceS, Surfaces, Environnement

Acquisition d'une chambre de prétraitement Haute-Température Haute-Pression

Cette chambre sera ajoutée au spectromètre XPS Omicron Nanotechnology de l'IMPC.

Fiche technique

  • Intitulé : Chambre de prétraitement Haute-Température Haute-Pression pour spectromètre XPS
  • Thèmes : Interfaces, transport et réactivité
  • Financement :
    - MATISSE : 57%
    - LRS/CNRS : 22%
    - IMPC Fédération de Recherche : 21%
  • Responsable scientifique du projet : Laurent Delannoy
    Maître de Conférences du LRS
  • Localisation : LRS, Université Pierre et Marie Curie (UPMC)

Description du projet

Ce projet porte sur l’achat d’une chambre de prétraitement haute température et haute pression qui sera connectée au Spectromètre XPS Omicron Nanotechnology de la plateforme technique UPMC - IMPC FR 2482.

Cette chambre permettra le prétraitement des échantillons sous vide ou atmosphère contrôlée (jusqu’à 1 bar, gaz envisagés : Air, O2, H2, Ar, He…) et température contrôlée (jusqu’à 800 °C) puis leur transfert in situ vers la chambre d’analyse du spectromètre XPS, sans remise à l’air.

Intérêt du projet scientifique pour Matisse

Qu’il s’agisse de catalyse, de magnétisme, de luminescence ou encore de conductivité électronique, il est indispensable de relier la structure d’un matériau à sa réactivité de surface. Pour cela, il est important de pouvoir caractériser le matériau (catalyseur ou nanoparticule) dans des conditions les plus proches possibles de celles utilisées pour la réaction catalytique ou pour le développement applicatif envisagé.

L’acquisition de cette chambre sera bénéfique pour deux grands champs transverses de recherche :

  • la catalyse
  • l’étude de nanomatériaux dont le comportement est fortement influencé par l’état de surface

Les catalyseurs

Les catalyseurs sont, dans la très grande majorité des cas, activés in situ avant réaction par un traitement thermique sous atmosphère oxydante ou réductrice alors que la plupart des caractérisations sont effectuées après un traitement ex situ, sur des échantillons ayant été exposés à l’atmosphère ambiante après activation.

Si la caractérisation massique des matériaux, par des techniques physico-chimiques telles que la diffraction des rayons-X, ou les spectroscopies FTIR ou Raman, n’est en général pas perturbée par cette remise à l’air de l’échantillon, il n’en va pas de même pour les techniques dites d’analyse de surface telle que la spectroscopie XPS.

En effet, la contamination de la surface par les molécules atmosphériques ou la réoxydation de certains éléments très sensibles à l’oxygène composant le matériau catalytique (Cu, Ni, Co, Ag…) après activation sous atmosphère réductrice peuvent conduire à des résultats non exploitables ou à des interprétations erronées des données spectroscopiques. Cela est d’autant plus crucial que l’on s’oriente de plus en plus vers l’utilisation de catalyseurs à base de métaux dits « non nobles » (Cu, Ag, Ni, Fe…) pour le remplacement des métaux précieux (Pt, Pd, Rh…), qui rentrent dans la composition d’un très grand nombre de catalyseurs hétérogènes utilisés pour des applications catalytiques très variées. Ces métaux « non nobles » sont très sensibles à la réoxydation par l’oxygène de l’air et leur caractérisation sous forme réduite (métallique) ex situ s’avère donc très délicate.

De plus, l’amélioration des performances de ces nouveaux systèmes catalytiques passent souvent par la combinaison de ces métaux au sein de catalyseurs bimétalliques ou multimétalliques [1, 2]. Les effets de synergie rencontrés lors de l’utilisation de ces catalyseurs multimétalliques sont souvent attribués à des interactions (transfert) électroniques entre les métaux les constituant.

De tels effets synergiques peuvent aussi être à l’oeuvre dans le cas de nanoparticules développées pour d’autres applications : les propriétés magnétiques de nanocristaux métalliques sont affectées par l’état d’oxydation de la surface, les propriétés de luminescence sont parfois influencées par l’état d’agrégation, donc l’état de surface des nanoparticules, et la dégradation de cette surface dans les conditions d’utilisation (milieu humide, corrosif, etc.) influence aussi la conductivité et donc les performances dans le contexte des matériaux pour l’énergie.

Originalité et caractère innovant

La spectroscopie XPS est une technique de choix pour mettre en évidence ces éventuelles interactions mais cette démonstration nécessite l’assurance que les éléments soient bien présents sous forme métallique, ce qui, à nouveau, est difficile pour des caractérisations réalisées ex situ.

Grâce à l'acquisition de la chambre de prétraitement, il sera possible de réaliser l’analyse des échantillons après activation et transfert in situ vers la chambre d’analyse du spectromètre XPS sans remise à l’air : ainsi les équipes pourront relier de manière la plus exacte possible l’état de surface des catalyseurs et nanoparticules à leur réactivité.

24/11/17

Traductions :

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    MATISSE en chiffres

    • 4 disciplines : Chimie, Physique, Sciences de la Terre, Patrimoine
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    emmanuel.sautjeau @ upmc.fr